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噻奈普汀酸的合成

2022-01-06

噻奈普汀酸白色固体,密度为1.38 g/cm3,熔点为129-131°C,沸点为609.2oC 。


合成:


27.6g(0.16mo1)新蒸馏过的7-氨基庚酸乙酯溶于40ml硝基甲烷,在剧烈搅拌下,把该溶液一次性加到26.2g(0.08mo1)5,8-二氯-10-二氧-11-甲基二苯并[c,f]硫杂氮杂卓悬浮于120ml硝基甲烷的溶液,在55℃ 加热30min。真空浓缩,剩余物溶入水。用乙醚提取,提取液浓缩至干,得36g粗酯化物。


30g(0.065mo1)该粗酯化物和2.8g(0.07mo1)氢氧化钠在75ml乙醇和25ml水中,回流1h。减压蒸去乙醇,剩余液溶入150ml水。该水溶液用75ml氯仿提取2次后,减压蒸去水。将钠盐溶人150ml氯仿,用无水硫酸钠干燥后,加入无水乙醚使产物析出。过滤收集,用乙醚洗,50℃干燥,得13g噻奈普汀钠,熔点180℃(分解)。


杭州九逸生物医药科技有限公司主要从事医药中间体的化学合成工艺研究、技术开发、公斤级至吨位级规模原料药,化学中间体生产与销售,主营产品有苯达莫司汀中间体,赛乐西帕中间体,噻奈普汀中间体等。